化妆品中水杨酸的检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用液相色谱-紫外法测定化妆品水杨酸(CAS:69-72-7)含量的方法。
本方法适用于肤用产品和淋洗类发用产品中水杨酸含量的测定。
2 方法提要
样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对水杨酸的检出限为0.0007 μg,定量下限为0.002 μg;取样品0.25 g,则检出浓度为15 ?g/g,最低定量浓度为40 mg/g。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。
3.1 水杨酸,纯度>99.0%。
3.2 甲醇,色谱纯。
3.3 磷酸,优级纯。
3.4 氨水,优级纯,含量25.0%~28.0%。
3.5 甲醇水溶液:甲醇 + 水(75 + 25)。
3.6 流动相的配制:
磷酸溶液:称取11.5 g磷酸(3.3),精确至0.01 g,加入950 mL水,用氨水(3.4)调节pH至2.3~2.5,加入水至1000 mL。
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